実験テクニックとかのまとめwiki作ろうぜ！＠化学板

1 ：11/09/16 〜 最終レス ：11/11/29

なかなか本とかに書かれない口伝の実験テクニック
書かれるとしても論文か化学関係のブログに分散してときどき書かれるくらい
実験で困ったなと思ったとき役立つようなまとめwiki作ろうぜ！！
とりあえずアカウントはここ→http://wikiwiki.jp/bake-tech/
もちろん誰でも編集可。これどう？って思ったやつはスレで相談・推敲してからでもok
方針としては、実験の操作ごとに項目を作って、その中にいろいろ書いていく感じ
例えば、「TLCが××して○○で困ってる」だったら「TLC」って項目を作って、その中に技術を書く

2 ：

クソスレ

3 ：

んだとコラ

4 ：

いや、これはすごくためになりそう。
でも作るのは面倒だからごめんだ。

5 ：

2chのログでいいじゃない

6 ：

まあそのログを編集するだけでも結構骨が折れるかな
地道にやっていくしかないかもしれん

7 ：

とりあえず実験事故のとこまとめた。
ニュースにはほとんど事故の経緯は出てこないな
ｺﾞﾑ手袋にｼﾞﾒﾁﾙ水銀落ち、4月後に発症して死亡？
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1185697236/
トルエンの良さを覚えてしまいました
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1146144562/
廃液はどうしてる？
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1050719942/
　※アスベスト　
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1128474785/
扱った試薬の中で最強に毒性のある物質
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1126587570/
王水ってどれぐらいスゲエの？
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1125631153/
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
◆◆◆有機合成専用 質問スレッド10◆◆◆
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1255196815/
アセトンで器具を洗っている人たちへ。
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/987329455/
【歴史に埋もれた猛毒】フルオロヘキサン酸を語る
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1274971001/
【過酸化アセトン】爆薬・火薬について語るスレ
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1285485024/
過酸化アセトンについて語ろうや
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1272131565/
無機化学を語り合うスレッド
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1145095824/
またーりと編集しよう

8 ：

試験管洗う時に早く泡を切れる方法。
三分の一だけ水を入れてひっくり返す。これを三回繰り返したあと三分の二水を入れてひっくり返す。これは二回。
後は純水洗浄して終わり。
周りに意外と水たぷんたぷんにしてから捨ててる奴多いんだよね。
俺の方が二倍は早い。

9 ：

というか勢いで作ったけど、僕B4なんで知らないことばかりでまとめるの大変です
編集はだいたいコツつかんだんで、いいネタがあったら>>7みたく書いてくれたら投稿します

10 ：

>>8だったorz

11 ：

素晴らしい試みだ
ぜひ濃い内容にしてくれよ
期待して待ってる

12 ：

乾燥カラム
エリュート管に乾燥剤を詰めて、分液後の有機層をそのまま流して乾燥する
マイヤーに乾燥剤を入れて乾燥させて濾過するよりも早いし、洗い物も少なくて済む
簡易グローブボックス
嫌気性の試薬の瓶を透明なビニール袋に入れ、ゴムホースと袋の口を繋いで窒素置換する
液体試薬の場合はビニール袋に直接シリンジを刺して外から試薬を取り出せば、普通のキャップ式の試薬瓶でもほぼ外気に触れることなく試薬を取り出せる
固体試薬の場合でもある程度窒素下で試薬を量り取れるので試薬が痛みにくくなる

13 ：

将来は、常備本にしたいな！
事故の情報もずばらしい！
マジ期待してるよ！

14 ：

>>12
乾燥カラムの小スケール版みたいなものだけど
試験管中でピペット分液した場合なんかは
普通のろうとに綿栓して乾燥剤をしいて
ろ過すると大体水分が除ける。
小スケールで大量に反応かける場合のクエンチに便利。

15 ：

単結晶作成
非常に多くの人が苦労してるのでノウハウは千差万別だと思うが、分子量一万を超える分子の単結晶をよく作成してるうちの研究室の方法
小さめのサンプル瓶に少量のサンプルを入れ、(1 mgくらい)最小量の溶媒で溶かす
これをこのサンプル瓶がすっぽり収まる大きめのサンプル瓶にいれ、大きめのサンプル瓶には他に貧溶媒をいれる
あとは蓋をして放置

16 ：

>>14
漏とでも有りだね
エリュート管だと長さを調節できるから場合によって使い分けるといいかも
小スケールなら太めのピペットでもやってる人がいるけど、溶媒の量とあんまり合わないことが多いw
ピペットに綿、海砂、セライトの順で詰めて、ホコリを取るのに使ったりもできる

17 ：

>>15
ついでに貴殿にききたい。
結晶の回収はどうやってやってるの。
結晶がせっかくでてもろ過がうまくいかないことがあって。
特に少スケールのろ過って下手くそには難しくて。

18 ：

>>17
X線結晶構造解析用の単結晶作成の話だよ
結晶が出たらそのまま測定室に行ってピッキング

19 ：

>>15とは別に小スケールの再結晶時の濾過だけど、普通に口が太めのピペットで溶液ごと吸って桐山に落とすのが一番やりやすいかな
洗うのはメタノール、ヘキサン辺りが多い
再結晶はカラムが上手くできてれば固体にして落とすだけでNMRレベルでは純品が取れることがおおいから、あんまり時間をかけない
塩メチなどに溶かして同量くらいのメタノールまたはヘキサンをあたりを入れてエバポして、固体がモニョモニョ出てきたらエバポを切って放置→一時間後くらいに濾過のパターンが多い

20 ：

ぼちぼち追加したけど何か間違いがあったら教えて下さい
結構議論続いたやつだとテクニックのまとめというよりレスのまとめって感じになってしまった

21 ：

質問スレから飛んできたけどためになるな。
てか自分のレスも幾つかあるw
いつか有機化学美術館や命名法談義みたいな参照先になるのを願う。

22 ：

>>19
うちはパスツールピペット使ってる。口径は結晶解析に丁度いい。

23 ：

ついでに書けば、結晶解析するとき結晶溶媒の抜けそうなサンプルは
キャピラリに封管して測定してる。

24 ：

失敗は成功の母。
誰の言かは忘れた。
役に立つサイトになります事を祈ります

25 ：

>>12
エリュート管ってのを使うのは、名古屋以西の文化だな。
自分はあれ、大嫌い。溶出するもの（シリカでも芒硝でも）を崩すことができないし、
どこからともなく可塑剤が入ってくる。

26 ：

とりあえずここはかなり色々のってた
ttp://chem.chem.rochester.edu/~nvd/

27 ：

>>25
溶出するものを崩すってのがよくわからない
どういう操作？
可塑剤が混ざるのは操作の問題じゃないかな
これで混ざるならマイヤーに乾燥剤と溶液を入れて濾過する方法でも混ざりそうだが

28 ：

赤ゴム栓は可塑剤出てくるからやめとけって言われてたな

29 ：

赤ゴム栓はな・・・
学生実験でしか使ったこと無いけど、一回使っただけですごい劣化してるのが目で見てわかる

30 ：

ああゴム栓から出るってことか
それはあってもおかしくないな

31 ：

>>27
崩し切れないpTLCのシリカとか水分を吸収した芒硝が固まっているとき、
崩して溶媒に接触させようとしても溶出管では操作が面倒、洗い流すのに溶媒が余計に必要。
そんなこんなしているうちに可塑剤をかむ。

32 ：

＞そんなこんなしているうちに可塑剤をかむ。
話飛びすぎだろ

33 ：

>>32
そうでもない。実験操作をシンプルにすると可塑剤をかむ危険性は着実に減る。

34 ：

ほんとにアレはどこから入ってくるんだろうね。嫌になりますよ。

35 ：

>>33
嫌いな人にわざわざ勧めようとも思わないけど、分液できっちり有機層と水層を分けるなど気を使えば、乾燥剤が固まって面倒になることもほとんど起こらないよ
あと個人的な話だけど、分液した後カラム、再結晶をかけることが多いから可塑剤のコンタミが問題にならないということもある
まぁ細かい工夫だから好き好きだろうし、気に入ったひとが使えばそれでいいよ

36 ：

常温で気体の試薬はエアダスターを逆さにしてビンに掛けてから開栓、っていうのは有用かな？

37 ：

今、バトラコトキシンについて調べててステロイドアルカロイドは
わかったんだがステロイド骨格ってのがいまいちわからんのですが
どなたかkwsk教えてくれませんかい？

38 ：

>>37
スレチです。

39 ：

ごめん、なんか違うスレに登校しちゃった　質問スレに送ったつもりだったんだが・・・

40 ：

エリュート管ってなんぞ？
初めて聞いた単語です

41 ：

知らなきゃ知らないで構わない代物。劇的に実験操作が
楽になったり便利になることはない。

42 ：

コックのないオープンカラム

43 ：

>>36の実験操作のイメージが沸かない。

44 ：

>>42
40じゃないけどthx
俺も初めて知ったぜ

45 ：

カラムの流れが遅い場合、最後まで流さずに充填剤をそのままの形で取り出して
バンドごとにちょん切って短くして再び流して回収w
ただし色がついていて目で見える物質のみに有効。
まぁお手軽に液クロでもいいんだけどw

46 ：

グラジエントすればええやん

47 ：

追いつかれたらやりなおしだから
それが面倒ならあり

48 ：

追い付かれる？
あほかと。

49 ：

>>42
漏れもエリート菅(ｷﾘｯ って初耳
大学でも会社でも見たことないな
イメージとしてはでっかいパスツールって感じ？

50 ：

>>49
こんなの。ガラスフィルターの代わりに脱脂綿詰めてた。
http://www.justis.as-1.co.jp/jus-tis/web/Detail.aspx?sid=justis&catalog=GJ&group=2008034858&no=&tab=&op_from=jus-tis
そんなマイナーな器具だったのか・・・
たしかに会社じゃ見ないけど

51 ：

だからこれはなぜか名古屋以西で普及している物なんだよ。
東大系研究室（特にM山研系）や農学系研究室（理研含む）ではあんまり見ない。
薬学系でも時々見かけるけど。

52 ：

>>50
塩カル管として使ってたわ

53 ：

>>51
海外じゃどうなのかね

54 ：

>>50
ありがとう
これかあ
そういえば溶媒の脱水に使ったような希ガスる
記憶が曖昧だけど

55 ：

>>17
8mmの桐山ロートでも取れないくらい？
10mg程度までならこれで濾過・回収できると思う。
濾紙が浮いてしまう場合には２枚重ねすれば抵抗がまして洩れるリスクが減る。
もっと少量（溶媒0.5ml以下）なら溶媒だけをシリンジで吸い取ってデカントするって方法もある。
結晶の洗浄は洗浄溶媒を数滴加えて吸い取る操作を繰り返す。

56 ：

>>51
ここは口伝の実験テクニックをまとめるスレなんだけど、一般的に広まってないことが何の不満なの？
頭固いって言われるでしょ

57 ：

不満だと捉えるお前の脳みそが不思議

58 ：

名古屋以西で普及してるというより、
名古屋以東で普及してないって話でしょ
日本ローカルな器具じゃあるまいし

59 ：

>>55
＞濾紙が浮いてしまう場合には２枚重ねすれば抵抗がまして洩れるリスクが減る。
＞
＞もっと少量（溶媒0.5ml以下）なら溶媒だけをシリンジで吸い取ってデカントするって方法もある。
＞結晶の洗浄は洗浄溶媒を数滴加えて吸い取る操作を繰り返す。
ありがとう。とても参考になりました。
シリンジ使うのは思いつかなかったなあ。
(´д｀)

60 ：

>>56
逆だよ。
そういう個性的な実験器具を使っている連中は、いろんな欠点にもかかわらず
他の実験器具を使おうとしない。そういう馬鹿を相手にするのは疲れるよ。
これこれこういう実験機器があります。こういう使い方をすると便利だけど、
同時にこういう問題もあります。だから状況によって使い分けるか、自分で好みの
やり方をしてください。
これが正しい情報の集め方だし、活用法だと思うよ。
Wikiがいいかどうかは知らない。2chのまとめで十分だと思うけどね。

61 ：

＞そういう個性的な実験器具を使っている連中は、いろんな欠点にもかかわらず
＞他の実験器具を使おうとしない。
他の実験器具って？

62 ：

>>61
>他の実験器具って？
めんどくせえ奴だな。一般論に決まってんだろうが。

63 ：

使い分けろとか言いながら、個性的な器具を使おうとしないんだろ？
言ってることがグチャグチャ

64 ：

>>60
内容に関してはどうこう言うつもりはないけど貴方の書き方に問題があるのでは？
「だから〜なんだよ」とか「バカの相手は疲れる」とか周囲を見下しながら不満をもらしているよう感じるのが普通でしょう
つか、貴方の言う「2chのまとめ」をwikiでやろうとしているスレじゃないんですかね

65 ：

他人を馬鹿にしつつ自分のｱﾎな発言を指摘されるとｷﾚる気違い>>60さん
今日もお疲れーｯｽ！

66 ：

古い本だけど、「ロウソクの科学」で有名なファラデーの
Chemical manipulation
ttp://www.amazon.co.jp/dp/B002YQ3LLI/
も参考になるよ。

67 ：

>>51
もっとなが〜い奴を自作して何本も同時に使ってたことがあるw

68 ：

>>67
これは元々なにの為に作られた器具なの？
使ったことないから分からん

69 ：

http://chemknowhow.com/forum/index.php?sid=9a2f13dce6e7e5d12d0e5455ad8d0a9a
こんなサイトある
英語版の化学板みたいなもんか

70 ：

これは面白い
実験の合間に見てみる

71 ：

>>68
溶出用じゃねーの？プレパラTLCとか。
むしろ向山系列で使ってるイメージがある。
というか、一般の"溶出管"ってどんなの？

72 ：

脱脂綿詰めてカラムとして使うのはわりと一般的だよ。
どこでも見かける。

73 ：

なんかいいお題ない？

74 ：

天然討の最中だから、今はみんな書き込めない。

75 ：

話題が有機系に偏ってるけど色んな話題オッケーなんです？

76 ：

　　　　　　　　　　　　 ＿ 　 ＿_
　　　　 　 　 　 　 ／´＝:ﾐ´二.ヾ＼
　　　 　 　 　 　 / '／ '´rｰ=､ヽ.ヽ ､ヽ
　　　　　　　 　 ｉ / 〃,ｲ|　　 | |_L|　ｌ l　　　　　当スレは誰でもウェルカム
　 　 　 　 　 　 |.l.l ﾙ'__ﾘヽ　 ﾍl_Nヽ!.l |　　　　　有機合成でも無機化学でもお好きなものを
　　　　　　　 　 | |.ﾊﾞ￣o`　 ´o￣,"|l |　　　　　　どうぞお気になさらず
.　　　　　　　 　 ﾚ１　￣　〈|:　￣　 !`|　　　　　ご自由にお楽しみください
　　　　　　　　　 ド」　､ｰ-----‐ｧ ,lｲ!
　　　　　　_,,... -‐| l ト、｀¨二¨´ ,.ｲ.l lｰ-　...._
　　　,ｨ''"´:::::::::::::::| l.l ::::ヽ､__, .::´ :l.l |:::::::::::::::::｀¨lヽ　　　　　　 　 　 　 　 r'つ
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77 ：

トリフェニルホスフィンオキシドの除去ってどんな方法があります？
ヘキサン−エーテルで沈殿。ろ過
分液
カラム

78 ：

顕微鏡

79 ：

>>77
トリフェニルホスフィンオキシドは稀に共結晶を作ることがある（結晶補助剤として
市販されてたりする）ので、濾別したら捨てないこと。

80 ：

ログ漁ってたらブラシで洗っていいものといけないもので意見がわかれてたんですけど
ナスフラのすりをブラシで洗っても構わないですよね

81 ：

中性洗剤＋ブラシくらいなら構わんと思う

82 ：

なるべくこすり洗いしちゃいけないものはメス物。
メスシリンダーとか、メスフラスコとか。
まぁ程度問題だな。

83 ：

だいたいみなさんそんな感じですか
ところで、質問スレでよく話題に出る（メジャーな）反応別のコツもまとめたほうがいいですか
こればかりは手をつけると収拾つかなくなりそうなんで考え中です

84 ：

編集乙です
今日はじめてwikiのぞいてきたけどけっこう大変そうですねえ

85 ：

反応別はキリがないから要らないと思う。

86 ：

事故のページみてマジで震えた
これはKOEEEEEE((( ；ﾟДﾟ)))ｶﾞｸｶﾞｸﾌﾞﾙﾌﾞﾙ

87 ：

アレ見ると東工大のイメージ悪くなっちゃうなw

88 ：

Is there a Future for Organic Chemists in the Pharmaceutical Industry　outside China and India?
http://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/op1001676

89 ：

これはすばらしいのきたな

90 ：

TLCのテーリングってどうしたらいい？

91 ：

サンプルが濃すぎる、シリカに吸着されてるとか？
同じ官能基をもつのを少量点火するといいってよく聞くけど実際にやったことない

92 ：

モノが塩基性ならアンモニアかトリエチルアミンを一滴
酸性なら酢酸を加えてみる

93 ：

塩基性の物ならＮＨシリカってのがある。

94 ：

酸性で不安定なものを分けるときや、アミンを分けるときにトリエチルアミン1滴とかいう
やり方はよく聞くが、展開中に吸着されちゃって境界線（βフロントって言う）ができて
思ったほどにはうまく行かない。
ヘキサンかなんかに1％ぐらいのトリエチルアミンを加えた溶液をサンプル瓶に用意しておき、
使う前のTLCを「どぶっと」漬けて、乾熱で30分くらい乾燥させたものを用意しておくといい。
シリカの酸性が均一に中和されたものができる。
どぶっとつけるときに、一定の速度で一気に浸すことがコツ。

95 ：

トリエチルアミンは展開溶媒に1%程度入れてたな
1級アミンだったけど、その時はそれより少ないとあんま効果なかった

96 ：

TLCといえばスポットが出ない物質があるよな
あれはめちゃくちゃ困る

97 ：

UVがないカラムとか気が重くなるよねｗ
アニス出ね〜リンモリ出ね〜I2で薄っすらかよ〜　みたいな感じで
硫酸で焼いたことある人いる？
あれってどんな風に見えてくるの

98 ：

一般にアニスは物の量に比例して焼けると言われている。
ただし、感度はそれほどよくない。
硫酸は原則として黒く焼けるんだが、天然物なんかだと微妙に焼ける色が違う。
緑っぽかったり茶色かったり。

99 ：

焼けないモノってのは確かにあるね。
脂肪族の３級アルコールとか、焼けなかった経験がある。
アニス、リンモリブデン酸、ヨウ素は試した。
カラムやってて試験管が溶出の濃度差でもや〜っとしたので回収してみたら
モノだった。論文にするとき実験項の書き方で悩んだ。

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