【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】

1 ：11/11/19 〜 最終レス ：12/05/08

質問・雑談・愚痴なんでもござれ
個人的に過去スレではお世話になったのでスレ立てしてみる
知識・経験がものをいう世界だからこそそれらを共有できたら嬉しい
過去スレ
【研究】有機合成専用スレ【実験】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1288874090/
【恐怖の】有機合成専用スレ y.2%【報告会】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307994272/
関連
【有機化学】ブラック研究室・パート３【オワタ】
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1320684340/
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−3.−
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1307541109/

2 ：

実質上、こっちが稼動しているけど移動してきてくださいな
実験テクニックとかのまとめwiki作ろうぜ！＠化学板
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1316101981/

3 ：

へぇ

4 ：

PCCの後処理のお勧め教えて欲しい

5 ：

>>4
反応液をそのままカラムかけろ。
というか、酸化方法にはいくらでも代替反応がある。後処理が問題になるのだったら、
他の方法を探したほうがいい。

6 ：

>>4
どういう理由で困っているか書いた方がよくね？
酸化数が高い毒性廃液で困ってるとか、分液でエマリがひどいとか。

7 ：

何故わざわざ内容が重複しているスレを立てるのか

8 ：

>>4
問題が生じないなら反応液
に粉のモレシー入れとけ。
で、終わったら
フロリジールパッドでろ過、
酢エチか何かで流す。

9 ：

お前らの好きな酸化反応何よ

10 ：

>>9
スワン酸化でないことだけは確かだな

11 ：

おっさん化・・・いや、なんでもない

12 ：

最近TEMPOを始めて使ってなかなか綺麗に行ってよかった

13 ：

なんだかんだでPCCが安くて簡単でいいや。
廃液も大学だとちゃんと出せばそんなにうるさくないし。

14 ：

>>5
それはPDC in DMFと勘違いしてね？

15 ：

>>9
SO3-py

16 ：

最近は専らTEMPO酸化
aq.NaOClでうまくいったことないからPhI(OAc)2使っちゃってるけど

17 ：

モファッ・・・いや、なんでもない。

18 ：

PCCは反応終わったらそのままシリカ突っ込んでエバポ、まぶしだなぁ

19 ：

>>18
だめだよ、それ。
副生成物で予期しない過酸化物が出来ている可能性もあるし、なにより酸化数の高い
クロムは毒だ。
実験の基本操作をきちんと覚えるがよろし。

20 ：

というのも。
数年前、過酸化水素で酸化した後に還元処理を行わずに濃縮してカラムしようとして、
エバポぶっとばした馬鹿がいた。
学生時代、mgスケールでその方法でやっていて、問題ないと信じ込んでいた。
会社入って同じことを１０ｇスケールでやってどっかーん。
まずは基本に忠実ってのは大事だ。
特に酸化反応は。

21 ：

過酸化酸素と金属系酸化剤はぜんぜん違うだろ
>>18の操作がどうかは知らんが、毒物にシリカをまぶして濃縮してはいけない理屈がわからん
毒物が問題じゃないだろ

22 ：

>>13
二酸化マンガンの方が安くね？

23 ：

ジャパメラhttp://www.youtube.com/watch?v=d2jb0r_aNPw ジャパメラジャパメラ
http://www.youtube.com/watch?v=NZPcas3HWnI
http://www.youtube.com/watch?v=sSCUHGOupM0&feature=related
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http://www.youtube.com/watch?v=on-Aw3P_AH4 ジャパメラ
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24 ：

>>20
そりゃ過酸化物をそんな処理すれば危ないに決まっている。
金属酸化剤のいいところは、そういうことが起こりにくいことだと思うよ。

25 ：

NaHみたいな水に対して不安定で露紙に付着しやすいものを
8mg程度の少量だけ系に加えたい時ってどうやって加えてる？
露紙に移して丸めてナスフラに刺して流し込む
じゃ露紙に付着して8mg加えきれないし
単純に等量を増やすかスケールアップするのが一般的なんですか？

26 ：

ナスフラに直接入れる
ところで、露紙って何？

27 ：

>>25
ミネラルオイル中のならそもそも正確には計れないので、気にしない。
小型のガラス瓶に入れる。
スパチュラ一杯の重さを量っておき、何杯入れるかで調整。

28 ：

>>22
アリルベンジルじゃないとろくにいかないし、
ベンジルとかでも結構反応遅くて完結にしにくいのであまり好きじゃない。
買ったやつだとメーカーとかでも差が出やすいのもちょっと。

29 ：

NaH 8mgぐらいで何を困っているのやら。
そもそもミネラルオイル含量なんていい加減なんだから、多少は過剰に使う。
1ccのサンプル管に取り、ヘキサンで2回ぐらい洗ってからパスツール使って
ヘキサンスラリーで流しこむ。

30 ：

IBXやDMPが最高ということでよろしいか

31 ：

>>30
今んとこね。
ただ高酸化価ヨウ素を大量合成で使うのはちょっと考えちゃう。
その場合は多少収率は悪くても、SO3-py/DMSOかな、と。

32 ：

TEMPOかな。空気はいってるとうまくいかないのが難点だが。

33 ：

>>30
DMPすぐ爆発するから嫌い

34 ：

少量の粉末試薬を測って使うのにどうしても正確にやりたい場合は、アルミホイルを
5mm角ぐらいに切って対角線に折って、そこに試薬を計り込む。
それでアルミホイルごと反応液に突っ込むよろし。

35 ：

>>34
うちの研究室に来て、あなたの超絶実験テクを披露して下さい。

36 ：

>>33
IBXと間違えてない？

37 ：

正確には、不純物が入っているDMPは爆発するだが、必ず爆発するではなくまれに爆発するだから始末が悪い。

38 ：

当たり前だ。
必ず爆発する試薬なんてだれかつかうんだよ

39 ：

>>38
使うから事故が起きる。
ほとんど爆発しないから保存しちゃったり、売っちゃったりする。

40 ：

DMP高いけど自分で作るのも怖いよね。
そろそろ誰か安くて安全で使いやすいのを開発してくれｗ

41 ：

どっかでアダマンタン骨格のTEMPO開発をやってたような。
で立体障害がないから２級アルコールでも高い反応性を示すらしい。
デスマーチン試薬が爆発するってのは、どっかで事故でもあった？
俺が聞いたのはデスマーチンを作る反応が過ヨウ素酸かなにかを使っていて、
試薬を作る際に爆発事故が起こりやすいって話だったんだけど。

42 ：

第一級アルコールを中性 or 塩基性 条件下でメチルエステルに一発で変換したいんだけど
なんかいい方法ない？

43 ：

>>42
ちょっとよくわからない

44 ：

一発でやる理由は何があるんでしょうか？
2ステップじゃダメなんでしょうか？

45 ：

>>44
できるだけ簡単なほうがいいかなと思いまして
少し調べてみるとPDCは操作が簡単そうなのでこっちでもいいかなと思い始めてきました
今までクロムを使ったことがなくて廃液処理等不安なんですけど　１ステップが無理なら
クロムでカルボン酸へ、その後エステル化　でやってみます

46 ：

アルコール→カルボン酸なら個人的にＴＥＭＰＯがオススメ
手に入るのなら>>41のＡＺＡＤＯの方がいいかも

47 ：

>>41
あった。それが原因で市販がなくなって、今では溶液のみが復活。
それに関する Dess, Martin の論文もあったと思う。

48 ：

>>41
初期の作り方は確かKBrO3でそれがやばかった記憶がある。
oxone法だとだいぶマシだと聞いた。

49 ：

企業は祝日は普通に休みなんかな？

50 ：

>>48
オキソン高いからやーよ

51 ：

>>50
2-I-BzOHの方が高いだろ。

52 ：

AZADOって良いの？

53 ：

>>49
ﾌﾂｰに休みです

54 ：

工場なんかは機械の停止やメンテナンス計画の関係で、週の途中にある休日は
金曜日か月曜日に移動することが多い。
３連休にして業者に部品交換やメンテ、点検を委託するため。

55 ：

自分も学生時代は祝日にも出てきて実験しているのが、ちょっとした自慢だったよ。
実験はそのぐらいやらないと研究じゃない、とか思ってね。
だけどな、効率を上げれば研究室にいる時間なんかそんなに重要じゃないということに
やがて気づいたよ。妙なエリート意識や過剰労働のほうが、むしろずっと問題だと。

56 ：

作業の効率が上がってくると、低効率だった頃にできなかったようなことを同時にやり始めて、
結局労働時間が大して変わらなくなるという悪循環に陥る人は結構いそうな気がする・・・

57 ：

結局いつも時間ねーって言ってるのな
自分のことだけど

58 ：

つまんねー条件検討やってるから時間がなくなるんだよ。

59 ：

TEMPO欲しい・・・

60 ：

ＴＩＭＰＯ欲しい・・・

61 ：

MANKO欲しい・・・

62 ：

>.59
この前捨てちゃったよ

63 ：

>60
この前捨てちゃったよ。

64 ：

>>60-61
ポリマー製なら売ってるぞ

65 ：

できればアミノ酸成分のものが欲しいです・・・

66 ：

ポリアミドのもあるかもよ。

67 ：

シリコーンで補強されたのとかもある。

68 ：

嗅覚痴漢したいお

69 ：

なんというスレ
研究室男しかいないんだけど就職してからはあるのか

70 ：

会社でもバンバン合コンしてるんで大丈夫
どんな大学・職場にも顔の広い奴が大抵1人はいるでしょ
full CIで性向の快楽を完全シミュレートできる時代に生まれたかった

71 ：

アセニトを酸性条件の溶媒に使っても大丈夫ですかね？

72 ：

>>71
長時間やるとオレンジ色のガム状のポリマーができるが、別に大丈夫。

73 ：

重合ですか
とりあえずやってみます
ありがとうございました

74 ：

は？
やカス

75 ：

カラムに使う展開溶媒ってビーカーにザバーッって入れて作ってます？
あと何L使うかなとかはどうやって予想してますか？

76 ：

使用量は分離の容易さにもよるんだけど。
TLCでRfが0.2程度になる極性で、フラクション３０本程度を基本にしてる。
フラクション容量はシリカゲル重量で（シリカ100gなら100mlという感じ）
溶媒はカラム前に大体の量を計算し、大きめの三角フラスコに作ってる。

77 ：

>>75
いつも目分量だなぁ
カラムなんてほぼ毎日のようにかけるから何回かやればすぐ感覚が掴めるようになると思うけど
ビーカーもいいけど、マイヤーの方が注ぎやすくて好き
他には蓋つきのガラスボトルを良く使ってる
こんな感じのやつ
ttp://www.sascorp.jp/lcparts/safety_products.html

78 ：

小さいスケールならバイアルに作っちゃうわ
カットはシリカ量g→mlとしてその1/2から1/3
溶媒はシリカ量g→mlで15倍ぐらいは作るかな
溶媒どれくらい必要かはだらだら出ることもあるしグラジエントかける場合でも違うしなんともね
カラムは研究室ごとに流儀があるから面白い
自分は海砂とか使ったことないしな

79 ：

>>70
会社の規模や職種によるね。
職場の半分がアシスタントのお姉さんというところもあるし、
今時でも、社員のお嫁さん候補として派遣を雇うところもある。
（それはさすがにバカでかい会社に限るけど）

80 ：

↑間違えた >>69

81 ：

>>77
目分量ですか
自分は必要に応じて合成する程度で、カラムするたびに溶媒が全然足りなかったりすごい余ったりするんですよね
>>78
シリカ量の15倍ですか。参考にします
困るのがダラダラ出ちゃった時ですね

82 ：

すいません、dibahのルイス構造ってわかりますか？

83 ：

わかります

84 ：

わかりません

85 ：

わかれます

86 ：

わかりそうでわからない少しわかるルイス式

87 ：

わかりますん

88 ：

洗い物がつらい季節始まったか…

89 ：

お湯の出が悪い時がある
やだやだ

90 ：

DMSOが凍る時期ですよ

91 ：

氷酢酸がホントに凍ってて冬を感じた。

92 ：

誰かDMSO並みの溶解力かつ凍らない重溶媒を作れよ

93 ：

っ重DMF

94 ：

DMSOでNMRとったあと回収めんどすぎ

95 ：

誰か低沸点の高極性溶媒を作れよ

96 ：

DMFとかアミドはプロトンの交換が遅いから重溶媒だと高すからなー

97 ：

アセトン。

98 ：

>>94
小スケールなら面倒だな

99 ：

つ重ＴＨＦ

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